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論文

Deformation mechanism of a strong and ductile maraging steel investigated using ${it in situ}$ X-ray synchrotron diffraction

Li, H.*; Liu, Y.*; Zhao, W.*; Liu, B.*; 冨永 亜希; 菖蒲 敬久; Wei, D.*

International Journal of Plasticity, 165, p.103612_1 - 103612_20, 2023/06

 被引用回数:3 パーセンタイル:74.38(Engineering, Mechanical)

コバルトフリーのマルエージング鋼の強度特性を明らかにするために、高エネルギー放射光X線回折法を利用したその場引張試験を行った。マルテンサイト相とオーステナイト相からの回折プロファイルが得られ、それらの強度及び幅が負荷に伴い変化している様子が観察された。回折プロファイルを解析した結果、時効(as-aged)材では、低応力レベルにてマルテンサイトの含有量が緩やかに減少し、高応力レベルでは急激に減少した。一方、熱処理(as-solution)材では、応力の増加とともにオーステナイト相がマルテンサイト相に著しく転移変態している結果が得られた。これらのことがそれぞれの強度特性に起因していることを明らかにした。

論文

A Study on convection in molten zone of aluminum alloy during Fe/Al resistance spot welding

伊與田 宗慶*; 松田 朋己*; 佐野 智一*; 茂田 正哉*; 菖蒲 敬久; 湯本 博勝*; Koyama, Takahisa*; Yamazaki, Hiroshi*; 仙波 泰徳*; 大橋 治彦*; et al.

Journal of Manufacturing Processes, 94, p.424 - 434, 2023/05

 被引用回数:3 パーセンタイル:83.33(Engineering, Manufacturing)

Aluminum alloys are increasingly being applied to automobile bodies to reduce the weight of automobiles. In joining steel materials and aluminum alloys using resistance spot welding (RSW), it is important to control the state of intermetallic compounds due to the temperature at the joining interface. In other words, in RSW of Fe/Al dissimilar materials, it is necessary to clarify the heating and cooling phenomena of the interface temperature during joining. Although the convection behavior of the molten aluminum alloy is thought to influence the temperature distribution at the joining interface, there are no studies that have directly observed this phenomenon. In this study, convection in molten zone of aluminum alloy during RSW of steel and aluminum alloy is discussed. Direct observations were attempted in order to clarify the convection behavior of the molten aluminum alloy in RSW of steel and aluminum alloy. The main feature of this experiment is that a real-scale test piece and an RSW apparatus used in actual production were used to observe convection during actual production. The observation experiments were conducted using synchrotron radiation X-ray at SPring-8. During welding, the specimens were irradiated with synchrotron radiation X-ray, and convection was observed from the behavior of tracer particles placed on the specimens. As a results, three types of convection were observed: radial outward convection from the center of the molten zone at the joining interface, convection from the edge of the molten zone toward its center, and weak circulating convection at the edge of the molten zone. And, small convection velocities were generated at the edge of the molten zone. Furthermore, the convection velocity inside the molten zone was calculated to be approximately 1.75 m/s. In addition, it was shown that there is a correlation between convection behavior and the shape of the molten zone.

論文

Relationship between internal stress distribution and microstructure in a suspension-sprayed thermal barrier coating with a columnar structure

山崎 泰広*; 篠宮 啓介*; 奥村 忠晴*; 鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 中村 唯我*

Quantum Beam Science (Internet), 7(2), p.14_1 - 14_12, 2023/05

The suspension plasma spray (SPS) technique has attracted attention because of its various microstructures, which can be achieved by mixing submicron spray particles with a solvent to form a suspension. Thermal barrier coatings (TBCs) with a columnar structure, which might achieve high strain tolerance, can be obtained using the SPS technique. In this study, the internal stress distribution of the SPS-TBC with different columnar structures was evaluated by hybrid measurement using high-energy synchrotron X-ray diffraction analysis and laboratory low-energy X-rays. The effect of microstructure on the internal stress distribution of the SPS-TBC was discussed on the basis of the experimental results. In addition, the in-plane internal stress was decreased by decreasing the column diameter. The thin columnar microstructure of the SPS-TBC has superior strain tolerance. The internal stresses in the column of the SPS-TBC are periodic decrements caused by stress relaxation in porous layers.

論文

Insight on the mechanical properties of hierarchical porous calcium-silicate-hydrate pastes according to the Ca/Si molar ratio using ${it in situ}$ synchrotron X-ray scattering and nanoindentation test

Im, S.*; Jee, H.*; Suh, H.*; 兼松 学*; 諸岡 聡; Choe, H.*; 西尾 悠平*; 町田 晃彦*; Kim, J.*; Lim, S.*; et al.

Construction and Building Materials, 365, p.130034_1 - 130034_18, 2023/02

 被引用回数:6 パーセンタイル:67.49(Construction & Building Technology)

Nanocrystalline calcium-silicate-hydrate (C-S-H) is a typical heterogeneous material with a multiscale structure spanning a wide length scale from angstrom to micrometer, and whose structure is determined by the Ca/Si ratio. In this study, we directly applied compressive loads on synthetic C-S-H pastes with Ca/Si ratios of 0.6-1.2 and investigated their mechanical properties using the elastic modulus calculated at three length scale levels (i.e., angstrom to nanometer, micrometer, and millimeter) via in-situ synchrotron X-ray scattering, nanoindentation tests, and strain gauges, respectively. Further, $$^{29}$$Si nuclear magnetic resonance spectroscopy was conducted on the C-S-H pastes to elucidate the alterations in the silicate polymerization. The experimental results confirmed the deformation behavior of the C-S-H paste with different Ca/Si ratios under external loading, which was demonstrated to be transferred from the surface of the pastes to particles owing to the presence of multiscale pores.

論文

Feasibility study of magnetic-domain observation by means of non-resonant magnetic X-ray diffraction

稲見 俊哉*; 菖蒲 敬久; 石井 賢司*

IEEE Transactions on Magnetics, 57(3, Part 2), p.6400105_1 - 6400105_5, 2021/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Engineering, Electrical & Electronic)

Although the observation of magnetic domains well below the surface of a sample appears to be relatively easy, in reality, magnetic domains inside metallic samples have not been investigated in detail due to a lack of adequate techniques. Non-resonant magnetic X-ray diffraction (NRMXRD) is a candidate for such 3-D magnetic microscopy. A relatively small focus size of less than 100 nm and a relatively long attenuation length of more than 100 $$mu$$m can be obtained by using high-energy synchrotron X-rays. However, NRMXRD has a disadvantage in that the magnetic contrast is low. It is known that the magnetic contrast in NRMXRD increases with increasing the total polarization of the incident X-rays. In this feasibility study, we carried out NRMXRD experiments on a metallic iron sample to examine whether the magnetic contrast can be sufficiently enhanced even for high-energy X-rays.

論文

Intergranular strains of plastically deformed austenitic stainless steel

鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久

E-Journal of Advanced Maintenance (Internet), 10(4), p.9 - 17, 2019/02

弾性異方性をもつ材料中では、塑性変形が発生した際に結晶間に応力差が生じており、これが材料破壊に深くかかわっていることが知られている。本研究では、高エネルギー放射光回折法を用いて、塑性変形させた材料中の荷重方向の残留応力を結晶方位ごとに調べた。その結果、残留応力はX線的弾性定数(回折面ごとに求められるヤング率)が高い指数では引張残留応力、低い指数では圧縮残留応力が発生していることがわかった。この結果は、材料強度を向上させる際、集合組織のように結晶方位を制御する技術に役立つと考えている。

論文

Local structure analysis of ZrN, and Dy$$_{0.5}$$Zy$$_{0.5}$$N surrogate materials for fast reactor nitride fuel

米田 安宏; 辻 卓也; 松村 大樹; 岡本 芳浩; 高木 聖也; 高野 公秀

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 42(2), p.23 - 26, 2017/04

窒化物模擬燃料物質のDyNとZrNの結晶構造解析を行った。DyNとZrNの格子ミスマッチは7%近くありながら、Dy$$_{1-x}$$Zr$$_x$$Nは単相の試料が得られ、平均構造の格子定数はVegard則に従う。局所構造解析は放射光X線を利用したXAFSとPDF解析を併用して行ったところ、Zr-Nの原子間距離が平均構造の格子定数のより大きなDy$$_{0.5}$$Zr$$_{0.5}$$NにおいてZrNよりも縮んでいることがわかった。このような局所的なモジュレーションが熱伝導率などの物性に与える影響を検討した。

論文

Development of CdTe pixel detectors combined with an aluminum Schottky diode sensor and photon-counting ASICs

豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 川瀬 守弘*; Wu, S.*; 古川 行人*; 梶原 堅太郎*; 佐藤 真直*; 広野 等子*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; et al.

Journal of Instrumentation (Internet), 12(1), p.C01044_1 - C01044_7, 2017/01

 被引用回数:4 パーセンタイル:21(Instruments & Instrumentation)

アルミニウムショットキーダイオードセンサとフォトンカウンティングASICsを組み合わせたCdTeピクセル検出器の開発を行っている。このハイブリッドピクセル検出器は、200マイクロメートル$$times$$200マイクロメートルのピクセルサイズで、19ミリメートル$$times$$20ミリメートルまたは38.2ミリメートル$$times$$40.2ミリメートルの面積で設計された。フォトンカウンティングASIC SP8-04F10Kは、プリアンプ,シェーパ, 3レベルのウィンドウタイプのディスクリミネータ、および各ピクセルが24ビットカウンタを備えている。そしてウィンドウコンパレータを用いてX線エネルギーを選択するフォトンカウンティングモードで精密に動作し、100$$times$$95ピクセルのシングルチップ検出器が20$$^{circ}$$Cで実現している。本研究では、本検出器の性能を評価するため、白色X線マイクロビーム実験のフィージビリティスタディを行った。珪素鋼試料に白色X線を照射し、照射位置を走査しながらラウエ回折を測定した。その結果、各位置で隣接する画像間の差を用いることで試料内の粒界の観察に成功した。

論文

Hydrostatic compression behavior and high-pressure stabilized $$beta$$-phase in $$gamma$$-based titanium aluminide intermetallics

Liss, K.-D.*; 舟越 賢一*; Dippenaar, R. J.*; 肥後 祐司*; 城 鮎美*; Reid, M.*; 鈴木 裕士; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一

Metals, 6(7), p.165_1 - 165_22, 2016/07

 被引用回数:20 パーセンタイル:67.84(Materials Science, Multidisciplinary)

Ti-Al合金は、航空機エンジン材料として、軽量・耐熱タービンへの応用が期待されているが、塑性加工性の悪さを克服する必要がある。高圧鍛造プレスにおいては、10GPaの範囲で材料加工を可能にするが、それゆえに、極限環境における候補材料の状態図を評価する必要がある。本研究では、($$alpha$$$$_{2}$$+$$gamma$$)二相合金の一つであるTi-45Al-7.5Nb-0.25Cに対し、9.6GPaまでの圧力範囲、また1686Kまでの温度範囲で放射光X線回折によるその場実験を行った。室温では、圧力に対する体積変化は、両相に観察される明らかに高い体積弾性係数から、体積ひずみというよりはむしろ、$$gamma$$$$rightarrow$$$$alpha$$$$_{2}$$相変態の影響と考えられる。結晶学的には、特に格子ひずみと原子配列について詳しく検討した。原子体積の増加にもかかわらず、この相変態を生じるのは興味深い。これは、$$gamma$$の高い規則化エネルギーによるものである。高圧下において加熱すると、共析と$$gamma$$ソルバス遷移温度が上昇し、第三相の立方晶$$beta$$相が1350K以上で安定する。過去の研究において、$$beta$$相は塑性変形において高い延性があり、従来の鍛造過程において重要なものであることが明らかにされている。本研究では、作動環境下において有害とされる$$beta$$相の存在は確認されなかったが、従来の鍛造過程における理想的な加工条件幅を明らかにした。これらの結果より、新しい加工処理方法を提案することができた。

論文

Distribution and anisotropy of dislocations in cold-drawn pearlitic steel wires analyzed using micro-beam X-ray diffraction

佐藤 成男*; 菖蒲 敬久; 佐藤 こずえ*; 小川 博美*; 我妻 一昭*; 熊谷 正芳*; 今福 宗行*; 田代 仁*; 鈴木 茂*

ISIJ International, 55(7), p.1432 - 1438, 2015/07

 被引用回数:13 パーセンタイル:53.65(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

冷間延伸されたパーライト鋼ワイヤにおける転位の分布および異方性を特徴付けるために、X線回折線プロファイル解析をシンクロトロン放射マイクロビームを用いて行った。一般に、塑性せん断ひずみはワイヤの中心よりも表面近くでより激しかったが、中心から表面まで転位密度分布はほぼ一定であった。一方、転位の再配列は、転位の細胞構造を進化させ、表面に近づくほど進んだ。異方性転位密度によって、軸方向および横断方向の硬さの差異が説明できることも明らかになった。高温での回折データに基づく線プロファイル解析を行った。セメンタイトの回収率は一定の速度で進行したが、フェライト相の回収率は温度依存性を示し、フェライト相の回収率はセメンタイト相の回収率とはあまり関係していなかった。

論文

Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$; Iron-containing complex hydride with high gravimetric hydrogen density

齋藤 寛之; 高木 成幸*; 松尾 元彰*; 飯島 祐樹*; 遠藤 成輝*; 青木 勝敏*; 折茂 慎一*

APL Materials (Internet), 2(7), p.076103_1 - 076103_7, 2014/07

 被引用回数:25 パーセンタイル:70.23(Nanoscience & Nanotechnology)

Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$, which has the highest gravimetric hydrogen density of iron-containing complex hydrides reported so far, is synthesized by hydrogenation of a powder mixture of iron and LiH above 6.1 GPa at 900 $$^{circ}$$C. ${it In situ}$ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements reveal that while kinetics require high temperature and thus high pressure for the synthesis, Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ is expected to be thermodynamically stable slightly below room temperature at ambient pressure; further synthetic studies to suppress the kinetic effects may enable us to synthesize Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ at moderate pressures. Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ can be recovered at ambient conditions where Li$$_{4}$$FeH$$_{6}$$ is metastable.

論文

Evaluation of ductile damage progress of aluminum single crystal with prior activity of single slip system under tensile loading by using synchrotron white X-ray

柴野 純一*; 梶原 堅太郎*; 塚本 拓也*; 河合 紘和*; 三浦 節男*; Zhang, S.*; 菖蒲 敬久; 小林 道明*

Materials Science Forum, 777, p.176 - 181, 2014/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:53.56(Materials Science, Multidisciplinary)

A ductile damage progress of an aluminum single crystal with the prior activity of the single slip system under tensile loading was verified by a profile analysis using white X-ray obtained in BL28B2 beam line of SPring-8. In this study, the aluminum single crystal of the purity 6N was used as a specimen prepared in I-type geometry for tensile test. In profile analysis, an instrumental function was defined in consideration both of a divergence by a slit and a response function peculiar to the energy dispersive method. The Gauss component of integral breadth related to non-uniform strain and the Cauchy component of integral breadth related to crystallite size were determined by eliminating the broadening by the instrumental function from the diffraction profile of white X-ray. As a result, the characteristics of ductile damage progress near the notch of the aluminum single crystal were inspected from the distribution of both non-uniform strain and dislocation density.

論文

Structure of GaAs(001)-c(4$$times$$4); Comparison of X-ray diffraction and first-principles calculation

高橋 正光; Kratzer, P.*; Penev, E.*; 水木 純一郎

Surface Science, 600(18), p.4099 - 4102, 2006/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:6.63(Chemistry, Physical)

GaAs(001)-c(4$$times$$4)表面構造をシンクロトロンを用いたX線回折で調べた。原子座標と温度因子を表面第6層目まで決定した。その結果は、Ga-As非対称ダイマーの形成を示すものであった。求められた原子座標を、第一原理計算の結果と比較した。理論的には単位胞あたり1つのGa-Asダイマーを含む構造が安定であることが示されているにもかかわらず、実験結果は3つのGa-Asダイマーを含む構造ともっともよく一致した。3つのGa-Asダイマーからなる構造が形成される理由を、2$$times$$4からc(4$$times$$4)への構造変化と関係付けて議論する。

論文

Characterization of F$$^{+}$$-irradiated graphite surfaces using photon-stimulated desorption spectroscopy

関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; Nath, K. G.

Surface and Interface Analysis, 38(4), p.352 - 356, 2006/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:7.13(Chemistry, Physical)

部分電子収量(PEY)法と光刺激イオン脱離(PSID)法とを組合せた新しいX線吸収端微細構造(NEXAFS)分光法の開発を行った。その開発された検出器を用いてF$$^{+}$$イオン照射により表面修飾を施したグラファイト最表面における結合配向を調べた。PEY法により測定されたフッ素1s内殻励起準位の角度依存NEXAFSスペクトルには大きな偏光角度依存は認められなかった。それに対し、飛行時間質量分析法によりF$$^{+}$$イオンを検出し、その収量を縦軸とするNEXAFSスペクトルを得た。F$$^{+}$$イオン収量スペクトルは吸収スペクトルと異なり=C-Fサイトに由来する$$sigma$$*(C-F)励起において強度増強された。またそのピークのみピーク面積が顕著に偏光角度に依存した。イオン脱離と二次電子放出のそれぞれの観測深さを見積もり考察を行った。イオン収量XAFSは表面敏感であり、電子収量XAFSはバルク敏感であると結論した。またH$$^{+}$$イオンやF$$^{+}$$イオンの収量XAFSスペクトルも表面構造や解離・脱離過程に関して有用な知見を与えることもわかった。

論文

X線及び中性子回折法による残留応力測定技術

鈴木 裕士

熱処理, 46(1), p.11 - 18, 2006/02

X線回折法による非破壊応力測定技術は、ひずみゲージなどの機械的計測法に代わる測定技術として、工業分野から研究開発分野に至るまで、さまざまな分野に応用されている。最近では、放射光から得られる高エネルギーX線や中性子線を用いた新しい応力測定技術が開発され、材料表面直下や材料深部など、実験室系では測定が困難であった領域・条件における残留応力評価が可能になっている。本解説では、これら特性X線,高エネルギーX線,中性子線による残留応力測定技術について、その基本原理と幾つかの応用例について解説した。

論文

Viscosity and density measurements of melts and glasses at high pressure and temperature by using the multi-anvil apparatus and synchrotron X-ray radiation

大谷 栄治*; 鈴木 昭夫*; 安藤 良太*; 浦川 啓*; 舟越 賢一*; 片山 芳則

Advances in High-Pressure Technology for Geophysical Applications, p.195 - 209, 2005/09

本論文は第3世代放射光SPring-8でのX線ラジオグラフィーと吸収法による高温高圧での珪酸塩融体とガラスの粘性及び密度測定技術についてまとめたものである。X線ラジオグラフィーその場観察による落下球法は、珪酸塩融体の粘性を高温下で6GPaを超える圧力まで測定することを可能にした。われわれは粘性測定の実験技術の詳細と、アルバイトやジオプサイド-ジェダイド系などの幾つかの珪酸塩の測定結果を紹介する。X線吸収法が、バサルトガラスや鉄ナトリウム珪酸塩ガラスの高温下で圧力5GPaまでの密度測定に適用された。これらのガラスの密度測定の結果は、この方法が高温高圧での珪酸塩融体の密度測定に有用であることを示している。

論文

Substitution effect on orientation of organosilicon compounds (CH$$_{3}$$)$$_{3}$$SiX (X = F, Cl, Br, I, NCO) as studied using NEXAFS spectroscopy

関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; Nath, K. G.*; Uddin, M. N.*

Journal of Physics; Condensed Matter, 17(36), p.5453 - 5466, 2005/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:6.21(Physics, Condensed Matter)

ハロゲン置換,NCO-基置換した有機シリコン化合物について、その凝集試料のSi K吸収端近傍におけるX線吸収スペクトル(NEXAFS)測定とその偏光依存性測定を行い、その電子状態及び分子配向性、特に配向性が発生する機構を明らかにした。凝集表面において分子間の双極子-双極子相互作用により反平行配置を取りやすく、それが系全体の平均配向として現れること、正四面体型分子に近い構造の場合ほど最密充填構造をとり水平配向度が高くなる傾向があるなどのことが明らかとなった。また、スペクトルの蒸着速度依存性測定から動力学的要因によっても分子軸配向が影響を受けることを明らかにした。

論文

High-pressure induced structural changes in metastable Ge$$_{2}$$Sb$$_{2}$$Te$$_{5}$$ thin films; An X-ray absorption study

Fons, P.*; Kolobov, A.*; 富永 淳二*; 片山 芳則

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 238(1-4), p.160 - 162, 2005/08

 被引用回数:5 パーセンタイル:41.01(Instruments & Instrumentation)

超高分解能(SR)メディアは通常のDVDメディアより面積あたりの記憶密度を10倍まで引き上げることができる。SRはすでに実現されているが、主要な光学記憶要素であるGe$$_{2}$$Sb$$_{2}$$Te$$_{5}$$(GST)の構造及び電子状態の外的摂動による変化のさらに深い理解が強く要求されている。SRディスクの記録では、気泡の生成がおき、それがGST層に強い応力を与える。この論文で、われわれはほぼ静水圧的(0-10GPa)な圧縮応力によって誘起されるGSTの準安定結晶相の構造変化のXAFSについて報告する。解析によって、常温での歪んだ岩塩構造によるGe-Te結合長の分裂は、圧力6GPaまで小さいがゼロではない値へと減少することがわかった。この結果が、提案されている強誘電的カタストロフによるスーパーレンズ読み取り機構に対して持つ意味を議論する。

論文

Synchrotron radiation photoabsorption and photoemission spectroscopy for thermal-induced reoriented Si polymer

Nath, K. G.; 下山 巖; 関口 哲弘; 馬場 祐治

Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 144-147, p.323 - 326, 2005/06

 被引用回数:5 パーセンタイル:27.33(Spectroscopy)

放射光を使った光電子分光法とX線吸収分光法を用い、ポリジメチルシランポリマー{PDMS, [Si(CH$$_{3}$$)$$_{2}$$]$$_{n}$$}の電子状態と分子配向に対するレーザー加熱による効果を調べた。試料は高配向焼結グラファイト基板上にPDMS粉末を担持したものである。Si 1s励起のX線光電子分光測定及びSi-1s X線吸収端微細構造(NEXAFS)測定ともにアニーリングにより電子状態変化が起こるという結果が得られた。さらに角度依存NEXAFS測定を行った。その結果、アニーリング前には分子鎖はランダム配向であったのに対し、アニーリングにより生成した薄膜には強いSi-Si分子鎖配向が生じるという現象が見いだされた。

論文

Flux growth of $$^{57}$$Fe-enriched very high quality iron borate single crystal and observation of magnetic domain structure using X-ray double crystal topography

三井 隆也; 武居 文彦*; 北尾 真司*; 瀬戸 誠; 原見 太幹; Zhang, X.*; 依田 芳卓*; 菊田 惺志*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 30(1), p.7 - 10, 2005/03

核共鳴ブラッグ散乱を利用して、放射光からneVオーダーの超単色光を取り出すための光学素子として、$$^{57}$$Feをエンリッチした大型のFeBO$$_{3}$$単結晶をフラックス法により育成した。結晶性は放射光による平面波トポグラフィーにより評価された。ロッキングカーブの測定から、無磁条件下で結晶の磁化状態が多磁区構造であっても、半値幅が4秒程度の非常に良質単結晶であることがわかった。X線トポグラフィーの結果から、この結晶中が周期性のある磁区構造パターンを持ち、この構造が高い結晶完全性に関連していることが明らかになった。本発表では、上記の結晶評価実験に加えて、本結晶によるネール転移温度近傍での核共鳴ブラッグ散乱現象を利用した放射光X線のneVオーダーの超単色化実験の結果について報告する。

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